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傅立叶红外光谱(FTIR)

99.2% 好评率

仪器型号:Nicolet iS 10; Nexus 670; Nicolet Nexus 470型; Perkin-Elmer Spectrum GX型; Bruker Vertex 70; Nicolet iS 50

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部分论文致谢

 

申请用户 高校 下单项目 影响因子 期刊名称 奖励现金 申请时间

居**

温州大学

傅立叶红外光谱(FTIR)

32.5

Energy & Environmental Science

1000元

2024-06-11

姚**

中国科学院上海硅酸盐研究所(上海)

傅立叶红外光谱(FTIR)

32.5

Energy & Environmental Science

500元

2023-09-08

牟**

宁波大学

傅立叶红外光谱(FTIR)

29.698

Advanced Energy Materials

300元

2023-05-09

谢**

青岛大学

傅立叶红外光谱(FTIR)

26.6

Nano-Micro Lett.

500元

2024-02-25

刘**

华南理工大学

傅立叶红外光谱(FTIR)

24.4

Advanced Energy Materials

500元

2024-09-09

张**

上海交通大学

傅立叶红外光谱(FTIR)

23.655

Nano-Micro Letters

500元

2022-08-22

 

项目简介

红外光谱广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学键的力常数、键长和键角。

主要有以下几个方面的应用:

1、官能团定性分析。主要依据红外吸收光谱的特征频率与谱图库进行对照来鉴别含有哪些官能团,以推测未知化合物的大致类别;

2、结构分析。通过红外吸收光谱提供的信息,与未知物的其它性质以及紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱结构分析等测试的结果相互结合,来确定未知物的化学结构式。

3、定量分析依据朗伯-比尔定律(即A=lg(1/T)=Kbc,有内标法和外标法两种,一般采用内标法,利用不同基团吸收峰的面积的比值进行定量分析,但是红外的定量分析只能算是半定量。

待测样品受到频率连续变化的红外光照射,分子基团吸收特征频率的辐射,其振动或转动运动引起偶极矩变化,产生分子的振动能级和转动能级从基态到激发态的跃迁,形成的分子吸收光谱。

一般测试步骤如下(仅供参考):

  1. 粉末样品:

在干燥的环境中,取肉眼可见的(取得样品量很少,尤其是黑色样品放入的量更少)样品和适量干燥的溴化钾粉末加入研钵中,充分研磨多次,然后放入压片机上压片(压成透明薄片),测试时先采集背景,然后根据客户的测试条件采集样品的红外光谱。

  1. 块体/薄膜样品:

在干燥的环境中,将ATR附件置于光谱仪的光路中,扫描空气背景,然后将块体/薄膜样品表面紧贴于ATR附件的晶体面上,然后根据客户的测试条件采集样品的红外光谱。

  1. 液体样品:

在干燥的环境中,将ATR附件置于光谱仪的光路中,扫描空气背景,用滴管滴1滴液体于 ATR附件的晶体面上,然后根据客户的测试条件采集样品的红外光谱。

测试模块

样品要求

红外测试样品要求:

1.粉末:样品干燥不含水,大于10mg,200目以上,可用于直接压片的粒度;

2.溶液:样品必须无毒、无腐蚀性;提供2mL以上,样品尽量不含水(含水的样品,水峰对样品谱图的干扰很大);

3.块体/薄膜:样品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm,硬的块状/薄膜样品很难出峰,需要提前咨询确认能否测试;

4.易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

5.易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明样品保存条件;

6.其他特殊要求请先联系当地经理或拨打客服热线400-831-1631。

常见问题

1. 如何选择红外测试方法?

红外测试一般主要分为溴化钾压片法、ATR及液体样品池方法。\n\n溴化钾压片方法适合粉末样品,此方法中涉及溴化钾带入的杂峰影响,所以一般选择扣除溴化钾背景和空气背景方法(具体方法客户可以指定),扣除溴化钾背景可以尽量避免溴化钾引入的杂峰(主要因为溴化钾极易吸水,羟基峰影响非常明显)。\n\nATR方法适合各种固体,块状薄膜,液体等无法研磨成粉末的样品,该方法优势是无其它杂质峰干扰,但是缺点是有些样品峰会比较弱。\n\n液体样品池法,一般适合于一些液体样品测试,如果采用的是溴化钾窗片,样品里不能含水,不能跟溴化钾反应。液体池测试样品时,很容易损坏窗片附件。

2. 透过率与吸光度的区别?

透射光谱倾向于突出较小的峰,因此有时您可以更好地从视觉上评估样品。由于吸收光谱与浓度呈线性关系(透射光谱与浓度不呈线性关系),因此可用于定量分析技术、光谱差减技术或其他操作中。对于搜寻或较为一般的用途,可根据个人偏好进行选择。通常,旧的文献倾向于使用透过率,而在峰值细化分析中,由于光谱的线性特征,常常会用到吸光度。

3. 吸收数据和透过数据如何转换?

红外测试中吸收和透过相互转换: 用Omnic软件打开光谱数据 (1)将谱图转换为吸收谱:首先选择要转换的谱图,然后在“数据处理”菜单中选择“吸光度”命令。 (2)将谱图转换为透射谱:首先选择要转换的谱图,然后在“数据处理”菜单中选择“%透过率”。

4. 样品中不含水,为什么会出现水峰?

原因如下:(a) 样品吸收空气中的水;(b) KBr没有烘干。

5. 什么是ATR模式?

ATR即衰减全反射,是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的采样技术,将待测样品置于ATR附件上方,红外光束在ATR晶体内发生衰减反射后到达检测器,在测试块体、薄膜、液体、浆状、胶状、粉末、柔软的聚合物等样品时大有用处,既可以免除压片制样的繁琐步骤,又可以避免溴化钾吸水带来的水的吸收峰对测试的干扰。

6. 何为液体池模式?对样品有什么要求?

液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为溴化钾晶体薄片。液体池法,将液体样品用注射器注入液体池测试。该方法适合于定性定量分析。 样品要求:不可以与溴化钾反应。

7. 水溶液怎么测试效果会比较好?

情况一:研究其他物质峰,溶剂水对样品谱图的干扰很大,测试数据几乎全是水的峰。\n\n解决方案分析:\n\n(1)采集水做背景,在采集溶液样品,仪器自动做差谱——这种测试效果不好,仪器自动扣除水的背景,扣除效果很差,会存在多扣少扣的情况,一般获得不了预期结果。\n\n(2)分别测试水和溶液样品,使用软件自己做差谱——这个跟做差谱经验有关。\n\n(3)同步采集背景和样品,采集时间会比较久,使用的是特殊配件测试,有些样品采用此种测试效果较好。\n\n情况二:主要测水溶液中水的峰,液体池和ATR都可以的,测试这种的一般是有文献参考的,可以参考下文献里使用的测试模式。

8. 样品中有水和无水,测试结果有什么差别?

以木质素为例,含水与不含水测试结果对比如下所示:\n\n由于样品含水,可能对样品的其他分子的光谱产生了干扰,改变了吸收峰的形状和位置。可以看到,其实不含水样品那里出的峰 含水样品里也有, 只是不明显且稍微有所变化了。其中含水的测试结果中,1637波数处也是由于水的弯曲振动导致的。

9. 什么是二维红外?

二维红外有2种定义,一种是对一系列相关的一维红外(普通红外)进行测试分析;另一种是直接通过仪器测试。目前我们提供的是第一种,常说的二维红外是对一系列相关的一维红外(普通红外)进行分析,这个是设置一个微扰条件,比如光、热、浓度等去测试,测试获得是一组(一般至少需要8个数据以上)常规红外数据(excel数据),而文献里面的二维红外光谱图(类似下图),这些都是需要经过单独的分析作出来的图。

10. 红外数据可以进行哪些分析?

红外数据分析可以对红外测试谱图标峰,分析每个峰对应的基团是什么,归属于什么键等。具体分析项目包含:标峰、标峰和对比分析、标峰和半定量分析、分峰计算、蛋白二级结构分析、二维红外分析和其他分析项目。\n\n通过红外分析反应是否成功,需要提供反应物、产物的红外数据以及反应式。